ΜΑΓΓΑΝΙΟΜΕΤΡΙΑ

1^η άσκηση                                                                                              

Το ΚΜnΟ4 είναι πολύ ισχυρό οξειδωτικό μέσο, χρησιμοποιείται για την ογκομέτρηση

αναγωγικών ουσιών ενώ χρησιμεύει ταυτόχρονα και σαν δείκτης επειδή μικρή περίσσεια αυτού μετά το ισοδύναμο σημείο δίνει ρόδινη χροιά στο διάλυμα

Στη σημερινή άσκηση θα γίνει ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης των ιόντων Fe²⁺ σε

άγνωστο δείγμα. Η αρχή της μεθόδου είναι η εξής : Τα ιόντα Fe²⁺ ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα ΚΜnΟ4 0.1000 Ν σε ισχυρά όξινο περιβάλλον σύμφωνα με την αντίδραση :

MnO4^-  + 5Fe²⁺  +  8Η⁺      →      Μn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4Η2O

Πειραματικό μέρος

Αντιδραστήρια-Σκεύη

1. Στερεή ουσία : FeSO4

2. Πρότυπο διάλυμα ΚΜnΟ4 0.1000 Ν (παρατήρηση 1)

3. Διάλυμα H2SO4 1 : 5

4. Προχοΐδα των 50.00 ml

5. Κωνική φιάλη των 250 ml

6. Σιφώνιο των 50.00 ml

Εκτέλεση του προσδιορισμού

Σε περίπου 0.5 g FeSO4 προστίθενται 75 ml διαλύματος H2SO4 1:5, ακολουθεί ανάδευση μέχρι διαλυτοποίησης του στερεού και προσθήκη 150 ml απεσταγμένου νερού. Λαμβάνονται με σιφώνιο 50.00 ml του παραπάνω μίγματος, μεταφέρονται σε κωνική φιάλη και ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα ΚΜnΟ4 0.1000 Ν υπό συνεχή και έντονη ανάδευση (παρατήρηση 2) μέχρι το διάλυμα να πάρει ρόδινο χρώμα που να παραμένει σταθερό για 30 sec (παρατηρήσεις 3,4). Η ανάλυση επαναλαμβάνεται δύο φορές ακόμη.

  Παρατηρήσεις

1. Παρασκευάζεται από αμπούλα με αραίωση με βρασθέν και ψυχθέν απεσταγμένο νερό. Η ζέση του νερού αποσκοπεί στην πλήρη οξείδωση των οργανικών ουσιών που πιθανόν να περιέχει και που προκαλούν σφάλμα στην ανάλυση.

2. Απαιτείται έντονη ανάδευση για την αποφυγή τοπικής περίσσειας MnO4^-, η οποία μπορεί να προκαλέσει τοπική ελάττωση της συγκέντρωσης Η⁺. Αν το τελευταίο συμβεί είναι πιθανόν να έχουμε αναγωγή των MnO4^- σε MnO2.

3. Το διάλυμα αποχρωματίζεται κατά την παραμονή λόγω της αντίδρασης :

2 MnO4^-   + 3Μn²⁺ + 2Η2O      →      5 MnO2 + 4Η⁺

4. Επειδή έχουμε έγχρωμο διάλυμα, κατά την λήψη της ένδειξης της προχοΐδας λαμβάνουμε

υπ'οψιν την κορυφή του σχηματιζόμενου μηνίσκου και όχι την βάση του

 

2^η Άσκηση

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ Η₂Ο2 ΣΕ «ΟΞΥΖΕΝΕ» ΜΕ ΚΜnΟ4

ΟΡΓΑΝΑ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΕΣ ΟΥΣΙΕΣ

Για την εκτέλεση του πειράματος θα χρειαστούν:

1. Κωνική φιάλη των 100 mL.

2. Σιφώνιο των 25 mL.

3. Ογκομετρική φιάλη των 250 mL.

4. Προχοίδα των 50 mL ( ή δυνατόν με λευκή "ράχη").

5. Φιαλίδιο ζύγισης.

6. Ογκομετρικός κύλινδρος των 10 mL.

7. Πυκνό H2S04.

8. Διάλυμα Η₂Ο₂, 100 mL.( από το φαρμακείο).

9. Πρότυπο διάλυμα ΚΜηO4 0,1 Μ.

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

Επειδή τα διαλύματα του εμπορίου είναι περίπου 3 % κατά βά-

ρος, το αρχικό διάλυμα του Η2θ2 πρέπει να αραιωθεί και ο προσ-

διορισμός να γίνει στο αραιωμένο διάλυμα. Έτσι:

1. Ζυγίζεται ακριβώς στο φιαλίδιο ζύγισης μια ποσότητα περί

τα 0,5 g από το «οξυζενέ»

2. Το δείγμα αυτό αραιώνεται στα 250 mL στην ογκομετρική

φιάλη, με απιονισμένο νερό.

3. Από την ογκομετρική φιάλη λαμβάνονται 25 mL με το σι-

φώνιο και μεταφέρονται στην κωνική φιάλη των 100 mL

4. Το διάλυμα οξινίζεται με 5 mL πυκνού H2S04 με τη βοήθεια

του ογκομετρικού κυλίνδρου (προσοχή στην προσθήκη του

θειικού οξέος).

5. Ογκομετρείται το διάλυμα με το πρότυπο διάλυμα του

ΚΜη04> μέχρις ότου επικρατήσει μια ροζ χροιά *

6. Η διαδικασία επαναλαμβάνεται άλλη μια φορά και για τους

υπολογισμούς χρησιμοποιείται ο μέσος όρος των δύο μετρή-

σεων.