ΜΑΓΓΑΝΙΟΜΕΤΡΙΑ

1^η άσκηση                                                                                              

Το ΚΜnΟ4 είναι πολύ ισχυρό οξειδωτικό μέσο, χρησιμοποιείται για την ογκομέτρηση

αναγωγικών ουσιών ενώ χρησιμεύει ταυτόχρονα και σαν δείκτης επειδή μικρή περίσσεια αυτού μετά το ισοδύναμο σημείο δίνει ρόδινη χροιά στο διάλυμα

Στη σημερινή άσκηση θα γίνει ο προσδιορισμός της συγκέντρωσης των ιόντων Fe²⁺ σε

άγνωστο δείγμα. Η αρχή της μεθόδου είναι η εξής : Τα ιόντα Fe²⁺ ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα ΚΜnΟ4 0.1000 Ν σε ισχυρά όξινο περιβάλλον σύμφωνα με την αντίδραση :

MnO4^-  + 5Fe²⁺  +  8Η⁺      →      Μn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4Η2O

Πειραματικό μέρος

Αντιδραστήρια-Σκεύη

1. Στερεή ουσία : FeSO4

2. Πρότυπο διάλυμα ΚΜnΟ4 0.1000 Ν (παρατήρηση 1)

3. Διάλυμα H2SO4 1 : 5

4. Προχοΐδα των 50.00 ml

5. Κωνική φιάλη των 250 ml

6. Σιφώνιο των 50.00 ml

Εκτέλεση του προσδιορισμού

Σε περίπου 0.5 g FeSO4 προστίθενται 75 ml διαλύματος H2SO4 1:5, ακολουθεί ανάδευση μέχρι διαλυτοποίησης του στερεού και προσθήκη 150 ml απεσταγμένου νερού. Λαμβάνονται με σιφώνιο 50.00 ml του παραπάνω μίγματος, μεταφέρονται σε κωνική φιάλη και ογκομετρούνται με πρότυπο διάλυμα ΚΜnΟ4 0.1000 Ν υπό συνεχή και έντονη ανάδευση (παρατήρηση 2) μέχρι το διάλυμα να πάρει ρόδινο χρώμα που να παραμένει σταθερό για 30 sec (παρατηρήσεις 3,4). Η ανάλυση επαναλαμβάνεται δύο φορές ακόμη.

  Παρατηρήσεις

1. Παρασκευάζεται από αμπούλα με αραίωση με βρασθέν και ψυχθέν απεσταγμένο νερό. Η ζέση του νερού αποσκοπεί στην πλήρη οξείδωση των οργανικών ουσιών που πιθανόν να περιέχει και που προκαλούν σφάλμα στην ανάλυση.

2. Απαιτείται έντονη ανάδευση για την αποφυγή τοπικής περίσσειας MnO4^-, η οποία μπορεί να προκαλέσει τοπική ελάττωση της συγκέντρωσης Η⁺. Αν το τελευταίο συμβεί είναι πιθανόν να έχουμε αναγωγή των MnO4^- σε MnO2.

3. Το διάλυμα αποχρωματίζεται κατά την παραμονή λόγω της αντίδρασης :

2 MnO4^-   + 3Μn²⁺ + 2Η2O      →      5 MnO2 + 4Η⁺

4. Επειδή έχουμε έγχρωμο διάλυμα, κατά την λήψη της ένδειξης της προχοΐδας λαμβάνουμε

υπ'οψιν την κορυφή του σχηματιζόμενου μηνίσκου και όχι την βάση του

 

2^η Άσκηση

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ Η₂Ο2 ΣΕ «ΟΞΥΖΕΝΕ» ΜΕ ΚΜnΟ4

ΟΡΓΑΝΑ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΕΣ ΟΥΣΙΕΣ

Για την εκτέλεση του πειράματος θα χρειαστούν:

1. Κωνική φιάλη των 100 mL.

2. Σιφώνιο των 25 mL.

3. Ογκομετρική φιάλη των 250 mL.

4. Προχοίδα των 50 mL ( ή δυνατόν με λευκή "ράχη").

5. Φιαλίδιο ζύγισης.

6. Ογκομετρικός κύλινδρος των 10 mL.

7. Πυκνό H2S04.

8. Διάλυμα Η₂Ο₂, 100 mL.( από το φαρμακείο).

9. Πρότυπο διάλυμα ΚΜηO4 0,1 Μ.

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

Επειδή τα διαλύματα του εμπορίου είναι περίπου 3 % κατά βά-

ρος, το αρχικό διάλυμα του Η2θ2 πρέπει να αραιωθεί και ο προσ-

διορισμός να γίνει στο αραιωμένο διάλυμα. Έτσι:

1. Ζυγίζεται ακριβώς στο φιαλίδιο ζύγισης μια ποσότητα περί

τα 0,5 g από το «οξυζενέ»

2. Το δείγμα αυτό αραιώνεται στα 250 mL στην ογκομετρική

φιάλη, με απιονισμένο νερό.

3. Από την ογκομετρική φιάλη λαμβάνονται 25 mL με το σι-

φώνιο και μεταφέρονται στην κωνική φιάλη των 100 mL

4. Το διάλυμα οξινίζεται με 5 mL πυκνού H2S04 με τη βοήθεια

του ογκομετρικού κυλίνδρου (προσοχή στην προσθήκη του

θειικού οξέος).

5. Ογκομετρείται το διάλυμα με το πρότυπο διάλυμα του

ΚΜη04> μέχρις ότου επικρατήσει μια ροζ χροιά *

6. Η διαδικασία επαναλαμβάνεται άλλη μια φορά και για τους

υπολογισμούς χρησιμοποιείται ο μέσος όρος των δύο μετρή-

σεων.

Επαναληπτικές Ερωτήσεις εργαστηρίου

Oμάδα………………………………………Αλεξ/πολη 20-4-2018

Ονοματεπώνυμα:

…………………………….………………………………

………………………….………………………………….

……………..…………..…………………………………

…………………………..………………………………..

1 Ερώτηση  Μετά τη μέτρηση της συγκέντρωσης ασβεστίου και μαγνησίου σε νερό παραγωγής προϊόντων πώς θα εκφράσετε το αποτέλεσμα και σε ποιες τιμές των διεθνών προδιαγραφών θα καταγραφεί η ολική σκληρότητα αυτού;

2 Ερώτηση Συμπληρώστε τα κενά χρησιμοποιώντας τις παρακάτω λέξεις:  μέθοδος, κλασματήρας,  ψυκτήρα, ύψος, συστατικά, ομαλός  βρασμός ,σημείο ζέσεως, κάτω μέρος,  αποστακτική  συσκευή, πέτρες  βρασμού, θερμοκρασία, ψυχρό νερό, αλκοολόμετρο, επαφή, απόσταγμα, θερμόμετρο,2/3, κλάσματα, ογκομετρικό κύλινδρο,καθαρότητα 

Απόσταξη είναι η ………………………  διαχωρισμού των ……………………………………. ενός διαλύματος (μίγματος υγρών) που παρουσιάζουν διαφορά στο ………………………..  …………………….

Περιγραφή προσδιορισμού αλκοόλης  (μέθοδος απόσταξης)

Στον κλασματήρα της ……………………………   ………………………………….φέρονται 100 ml κρασιού.  

Σε κάθε απόσταξη τοποθετούμε το …………………………….. έτσι ώστε το πάνω μέρος της λεκάνης του υδραργύρου να βρίσκεται στο ίδιο ……………………. με τον πλευρικό σωλήνα του κλασματήρα, τον οποίο έχουμε γεμίσει κατά τα …………….. του όγκου του και προσθέτουμε …………………….  ……………………… που χρησιμεύουν στην έναρξη και τη διατήρηση  ……………………..   ……………………………

Ο ……………………………………(φιάλη συμπύκνωσης) συνδέεται πλευρικά με τον ……………………….μέσα στον οποίο κυκλοφορεί ρεύμα ……………………..   …………………. (ψυκτικό μέσο). Το ψυχρό νερό εισέρχεται στον ψυκτήρα από το  ………………………..      ………………………… ώστε να αποφεύγεται η απότομη ………………………. του θερμού ……………………….. με το ψυχρό νερό

Τα πρώτα …………………………. απορρίπτονται  γιατί δεν είναι της επιθυμητής …………………………… Όταν αποσταχθεί  το ½ του όγκου του κρασιού ,διακόπτουμε την απόσταξη και συμπληρώνουμε με νερό μέχρι τα 100ml. Στη συνέχεια συλλέγεται το απόσταγμα σε ……………………….   ……………………………….. των 100ml. Eμβαπτίζουμε το ……………………….. και διαβάζουμε την ένδειξή του παίρνοντας συγχρόνως και τη ………………………. μέτρησης.

3 Ερώτηση Να βρεθεί το pH των παρακάτω διαλυμάτων

   1.      ΝαΟΗ  0,02Μ

    2.     Βα(ΟΗ)₂  2x10^-2 M

3.      HCl 0,03 M

4.     HNO₃ 0,05 M

4 Ερώτηση

       I.            Υπολογίστε με βάση την εξίσωση Henderson-Hasselbach την απαιτούμενη ποσότητα στερεού CΗ₃CΟΟNa⋅3Η₂Ο για την παρασκευή 50 mL ρυθμιστικού διαλύματος με pH=5,2 αν ο όγκος του CΗ₃CΟΟΗ 1Μ που θα χρησιμοποιηθεί είναι 25 mL.

II.                           Παρασκευάστε το παραπάνω ρυθμιστικό διάλυμα και ελέγξτε το pH του με τη βοήθεια του pHμέτρου

III.                        Προσθέστε 0,5 mL διαλύματος ΗCl στο ρυθμιστικό διάλυμα και μετρήστε πάλι το pH του. Σημειώστε την παρατηρούμενη μεταβολή του pH.

IV.                        Προσθέστε 0,5 mL διαλύματος ΗCl σε 50 mL απιοντισμένου νερού και μετρήστε το pH του διαλύματος που προκύπτει

Δίνεται η εξίσωση Henderson-Hasselbach:

pH = pKa + log C_βάσης/ C_oξέος

pKa=4,74 και 10^0,46 = 2,88

ΠΑΣΧΑ 2018

Πασχαλινές ευχές μέσω του Geogebra